GB/T 1840-1980 聚烯烴樹脂稀溶液粘度試驗方法

   本標準係聚乙烯、聚丙烯的十氫蔡（含0.1%2，6一二叔丁基-4-甲基苯酚，即264穩定劑）溶液，在135℃下的粘度試驗方法。
    本標準采用烏(wu) 氏玻璃毛細管粘度計。
    測定結果用特性粘數[η]表示。在一定條件下，可以建立特性粘數和分子量的對應關(guan) 係，從(cong) 而求得試樣的分子量。
一、設備和試劑
1．設備
　（1）粘度計：本標準製定的非稀釋型（圖1）和稀釋型（圖2）高溫烏(wu) 氏粘度計，在135℃時，溶劑流經時間不少於(yu) 100秒。
    （2）恒溫槽一套：恒溫溫度135±0.05℃。溫度計每兩(liang) 年經計量單位校臉一次，讀數時，需經露出液麵的溫度校正。201甲基矽油可作為(wei) 熱介質。
    （3）秒表：分度值為(wei) 0.1秒，每兩(liang) 年經計量單位校驗一次。
　（4）容量瓶：25毫升（B級）。
    （5）分度吸管和無分度吸管：10毫升（*）。
    （6）針筒：50或20毫升。
    （7）玻璃砂芯漏鬥：2號燒結玻璃。
    （8）溶劑儲(chu) 存管（見圖3）。
    （9）分析天平：分度值為(wei) 0.1毫克。
    （10）聚四氟乙烯管：外徑約2毫米，長50厘米，若幹根。
    （11）洗耳球、水泵、吸濾瓶、乳膠管和鐵架等。

2，試劑
　　（1）十氫萘：經矽膠處理過夜，重蒸，取192～194℃餾分。
　　（2）穩定劑：2.6一二叔丁基-4-甲基苯酚，白色結晶粉末。
二、粘度測定
3．使用非稀釋型烏(wu) 氏粘度計的操作步驟
    （1）溶液配製
　　在25毫升容量瓶中，稱取不少於(yu) 20毫克的均勻待測試樣，注入約15毫升溶劑（含0.1%264的十氫萘），在135℃油浴中溶解30分鍾（對高分子量試樣，時間更需長些）。不時搖動，以加速溶解。待溶解*後，用恒溫的溶劑滴加至刻度。取出搖勻，放回恒溫槽中待用。
　　一點法測定特性粘度時，配製溶液的濃度，以測得的相對粘度在1.5左右為(wei) 佳。但必須在1.2～2.0之間。
    溶液濃度單位：克／毫升。
　　（2）測定步驟
　　a．在粘度計的2#、3#管上接上乳膠管。
    b.將聚四氟乙烯管從(cong) 管6#中插入，至A球下凸出底部。
    c.將粘度計垂直置於(yu) 恒溫槽中，液麵高過D球5厘米。
    d.經過管1#中的濾杆，將約10毫升的溶劑濾入粘度計中。
    e.恒溫10分鍾，同時待氣泡消失。
    f．緊閉管3#上的乳膠管。
    g．用50或20毫升針筒，經管2#、乳膠管，慢慢將溶劑抽入C球，待液體(ti) 上升至D球約一半時，停止抽氣。
    h.取下針筒，再放開管3#上的乳膠管，讓液體(ti) 自由下落。
    1．當液麵下降到刻線m1時，迅速啟動秒表，至刻線m2時，立即停止秒表，並記錄時間。啟動和停止秒表的瞬時，應是彎月麵的zui低點與(yu) 刻線相切的瞬時，觀察時應使刻線前後重疊。
    j．重複測定三次，每次流經時間差值不超過0.2秒，取其算術平均值，測得t0。
    k.通過聚四氟乙烯管，用水泵將溶劑抽入吸濾瓶。
    I．將約10毫升溶液，經濾杆濾入粘度計，用針筒將該溶液在C球中吸上、放下三次，通過聚四氟乙烯管，用水泵將該溶液抽入吸濾瓶中。
    m．將剩餘(yu) 的約15毫升溶液，經濾杆濾入粘度計中，按e～k的手續，測得溶液的流經時間t。
    n．若有幾份不同濃度的溶液，可按1一m的手續，連續測定，其測定次序由稀至濃。
4．使用稀釋型烏(wu) 氏粘度計的操作步驟
    為(wei) 求得溶液的特性粘數，可用濃度外推方法。其一是配製不同濃度的溶液，按3的手續測定，其二是采用稀釋型高溫烏(wu) 氏粘度計進行。測定步驟如下。
　　（1）溶液配製
　　在25毫升容量瓶中，稱取均勻的待測試樣，注入約15毫升經2號砂芯漏鬥過濾的溶劑〔含0.1%264的十氫萘），在135℃恒溫槽中溶解30分鍾（對高分子量的試樣，時間更需長些），不時搖動，加速溶解。溶解*後，用恒溫的已過濾的溶劑滴加至刻度。取出搖勻，放回恒溫槽待用。
　　配製溶液濃度範圍，以測得的五點相對粘度在1.2～2.0之間為(wei) 宜。
　　溶液濃度單位：克／毫升。
  （2）測定步驟
    a.按3一（2）-a～k手續，測定溶劑的流經時間t。
    b.將清潔、幹燥的同一支粘度計，按3-（2）-a～c手續，置於(yu) 恒溫槽中。
    c.把溶劑儲(chu) 存管垂直置於(yu) 恒溫槽中，將溶劑經2號玻璃砂芯漏鬥，濾入溶劑儲(chu) 存管的球部。
    d.用無分度吸管經管1#移入恒溫的待測溶液10毫升，移液時，將溶液在管內(nei) 吸上、放下三次。
    e.按3-（2）-e～j手續，測定溶液流經時間t1。
    f.用分度吸管從(cong) 溶劑儲(chu) 存管中吸取5毫升溶劑，經管1#移入粘度計中。
    g.用針筒自管2#鼓泡，以助混合均勻，然後在C球中抽上、放下至少三次。按3-（2）一e～j手續，測得t2。
    h.按f～g分別再移入5、10和10毫升溶劑，測得t1、t4和t5。
    以上五點濃度，分別為(wei) 起始濃度Co的1、2/3、1/2、1/3和1/4倍。
三、計算
5.各種粘度定義(yi) 及計算
　　（1）相對粘度（ηr）
　　　　　　　　　　　　　ηr=t/t0
　　式中：t和t0分別為(wei) 溶液和溶劑流經C球m1-m2刻線的時間（秒）。
　　（2）增比粘度（ηsp）
　　　　　　　　　　　　　ηsp=ηr-1
　　（3）比濃粘度（ηsp/C），毫升/克。
　　（4）比濃對數粘度lnηr/C，毫升/克。
　　（5）特性粘數（[η]），毫升/克。
　　[η]可以由幾個(ge) 濃度的溶液的比濃粘度或比濃對數粘度在方格坐標紙上作圖，通過各點作直線，外推至C→0求得。此時，縱軸截距即特性粘數[η]（如圖4）。

　　[η]也可由一個(ge) 濃度下測得的相對粘度，按下式計算：
　　　　　　　　　　　　[η]=（ηsp＋5lnηr）/6C
　　即所謂一點法測得的特性粘度。
四、度
　　6.本標準方法度為(wei) ：在特性粘數測量中，平行試驗的兩(liang) 個(ge) 結果的極限誤差為(wei) ±1%（可信度95%）。